Анализаторы металлов

По состоянию на 2018 год, самыми передовыми методами химического контроля металла и сплавов, являются: метод оптической эмиссии (оптико-эмиссионный, атомно-абсорбционный, энергодисперсионный) и рентгенофлуоресцентный (рентгеновский метод).

Рентгеновский спектрометр

Спектрометры, анализаторы работают на основе миниатюрной рентгеновской трубки и детектора. Методом рентгеновской флуоресценции из трубки, производится возбуждающее воздействие на атомы разных химических элементов, после чего считывается обратная эмиссия (переизлучение-излучение) фотонов. Самые передовые портативные анализаторы используют напряжение до 50000 В.

Возможности и достоинства рентгенофлуоресцентного метода:

• полное отсутствие опасных радиоизотопов;
• в независимости от атомной массы элементов, анализатор одновременно может анализировать от 24-67 элементов, в зависимости от модели и производителя;
• возможность выдавать результаты в процентном соотношении, сравнивать между собой все марки сплавов и определять соответствие ГОСТу и марке;
• возможность работать везде (цех, улица, поле, шахта, в горах, лесах, свалках и так далее) и получать результаты исследования за несколько секунд. С последующим сохранением и возможностью переносить данные на компьютер и принтер;
• область анализа в 5 раз больше по площади чем у лазерных и оптико-эмиссионных спектрометров и составляет до 1.5 см², что дает возможности к поиску любых полезных ископаемых, содержащихся в песчинках или во вкраплениях в объеме образцов;
• самое важное, конечно, это возможность анализировать фракции до 50 мкм , шлаки, пыль, стружку, отходы, песок и определять содержание редких элементов. Так же ключевой особенностью является минимальная подготовка образца перед анализом. Достаточно пройтись шлифмашинкой и можно начинать анализ;
• не требуется настройка на специальных настроечных образцах, не нужно заранее знать основу, современные анализаторы оснащены всевозможными функциями автоопределение основы, что конечно же значительно экономит время, силы и денежные средства;
• полностью универсальный прибор: размер пробы или изделия не имеет значения, так же как и состояние: жидкость, масло, песок, сухая смесь, стружка, металл, пластик и так далее. Возможно настроить прибор практически под любую задачу.

Атомно-эмиссионная спектроскопия (спектрометрия)

Метод основан на определении в газовой фазе излучения спектров испускания ионов и атомов. Современные модели оптико-эмиссионных спектрометров позволяют регистрировать длину волн в диапазоне от 200 – 1000 нм. Так же для регистрации спектров ниже 200 нм применяют вакуумную спектроскопию, а для 1000 и более нм требуются специальные дополнительные микроволновые или инфракрасные детекторы.

Сокращенно данный метод называется АЭС – является высокочувствительным методом идентификации элементов и примесей. Применяется во многих отраслях промышленности, где требуется контроль качества входящей или исходящей продукции.

В отличии от рентгенофлуоресцентных анализаторов требуется ряд мер по пробоподготовке (гомогенизации при не металлической фракции) образца в зависимости от исходного состояния и задач.

Весь процесс можно описать следующим образом:

• Подготовка образца.
• Процесс испарения и диссоциации.
• Процесс возбуждения излучения ионов и атомов с последующим разложением и регистрацией спектра.
• Определение элементарного состава за счет идентификации спектральных линий.
• Определение количественного содержания элементов

Оптико-эмиссионные спектрометры

Данный вид спектрометров применяют для измерения массовой доли химических элементов в сплавах (включая: низколегированных, среднелегированных и высоколегированных) и любых металлах. Оптико-эмиссионные спектрометры применяются в штатных лабораториях на промышленных предприятиях как средство идентификации и контроля продукции.

Принцип работы основан на измерении интенсивности излучения на заданной длине волны спектра излучения атомов. Процесс возбуждения происходит искровым разрядом между образцом контроля и электродом спектрометра. Для точного анализа используется аргон, который обтекает объект исследования, что позволяет более точно провести анализ. На основе полученных данных по градуировочным зависимостям анализатор показывает содержание элемента в образце.

Основные узлы и части: искровой источник возбуждения спектра, оптическая система, системы управления и обработки данных.

После перехода на низкую орбиту атомы, после воздействия на них разряда, излучают свет. Каждый атом излучает волну характеризующую его, после чего все волны фокусируются и расщепляются решеткой по разным длинам волн. Следующим этапом является попадание света на соответствующий элементу фотоумножитель. Современные камеры используют вакуумную систему и оснащены современными термостабилизаторами для обеспечения более точной работы.

Все поступившие данные обрабатываются персональным компьютером и уникальным для каждого производителя программным обеспечением. Вывод результатов измерения обычно производится на персональный компьютер.

Основные преимущества оптико-эмиссионных спектрометров и анализаторов:

• точный анализ углерода (с) и соответственно углеродистых марок стали;
• точность в зависимости от производителя вплоть до 0.0001 и ниже, что делает данный метод самым точным на сегодняшний день.

Недостатки оптико-эмиссионных спектрометров и анализаторов:

• Размер и вес - корпус стационарный или в виде прибора на тележке.
• Расходный материал требуется: особо чистый аргон 99,98 и выше.
• Прибор не подходит для сортировки и идентификации непонятного металла, необходимо всегда знать основу.
• Цена (самый дорогой из перечисленных).
• Разрушающий метод контроля, оставляет после анализа пятно контакта «прожиг».
• Требуется прогрев и продувка аргоном.
• Очень чувствителен к температурному режиму (после настройки на образце при изменении температуры в помещении на 1-2 градуса требуется калибровка).
• Невозможность анализировать большие образцы (в случае со стационарными приборами).
• Подготовка поверхности – требуется, идеальная.

Лазерные анализаторы металлов и сплавов

«Новичок» на рынке портативного оборудования для химического контроля. Для идентификации используется метод глубинного сканирования, говоря научными словами — это применение квантового лазерного излучения. В теории данный метод создавался как альтернатива рентгенофлуоресцентному, попытка "закрыть" присущий рентгенофлуоресцентному методу недостаток определения углерода (С).

Сейчас в интернете много красивых и наглядных видео, где лазерный спектрометр «точно» определяет марку стали и показывает низкое значение по главному отличительному признаку, возможностью измерять углеродистые марки.

Лазерный анализатор — это уже разрушающий метод контроля (на испытуемом образце останется «пятно контакта»), прожиг. Так же лазером нет возможности контролировать жидкость, масла, порошки мелкой фракции (имеют большую погрешность). Нерешаема любая задача по поиску полезных ископаемых, так как область контроля — точка размером в 0.2-0.5 мм в зависимости от модели, уступает более чем в 5 раз рентгенофлуоресцентному анализатору. Большинство современных «лазерных» приборов оснащены баллончиками с особо чистым аргоном 99.98, что делает их обычными оптико-эмиссионными приборами.

Недостатки лазерного анализатора:

• Не подходит для сортировка нержавейки , силумина, чугунов (нет калибровки на высокий углерод и зависит от того, в какой фазе находится углерод. Например, графитовая фракция полностью исключает любой анализ. Когда углерод собирается во фракции, то анализировать это невозможно на лазерном анализаторе).
• Ограничения по элементам, как обычно, зависят от атомного номера элемента.

Ключевые недостатки:

• Невозможность определять серу, фосфор, инертные газы.
• Лазерный прибор не подходит для сортировки и идентификации непонятного металла, сплава и так далее. Нужно заранее знать, что конкретно в какой основе ищем. Только тогда, после длительных настроек по калибровочным образцам мокрой химии, можно будет определять химический состав конкретно той основы и марки, на которую мы калибровались.
• Все лазерные приборы необходимо прогреть (минут 15-20 минимум) перед работой.
• Необходимо сверяться с контрольным образцом каждые 10 анализов, чтобы понимать, не появился ли дрифт. Достаточно быстро может сместиться дрифт коррекшн в зависимости от изменяющихся внешних условий (температура, встряска, прогрев самого прибора и т.д.).
• Требуется идеальная подготовка образца исследования.

Преимущество лазерного анализатора - отсутствие миниатюрной рентгеновской трубки.